糖果色素检测分析检测液相色谱(LC-600A)

一、概述

   目前,市面上糖果的种类越来越多,它特殊的甜味和鲜艳的色彩深受消费若青睐。五颜六色的糖果中添加了多种人工合成色素,这些色素具有色泽鲜艳、着色力强、性质稳定和价格便宜等优点,但色素是偶氮类染料，是以煤焦油中分离出来的苯胺染料为原料制成的，长期食用人工合成色素,将会在体内畜积,对肾脏、肝脏产生一-定的伤害,因此必须对其加以检测"。国标GB/T5009.35-200312中第-一法为高效液相色谱法,由于具有灵敏度高，分离好,快速的特点,已被广泛使用。但在具体操作中,存在不少问题,文献对实验条件的优化已有报道。本文对该法的条件加以探讨和改进,对于检测含糖量高的样品,取得很好的效果。

二、糖果色素检测分析检测液相色谱实验方案

1.主要仪器
南京科捷Lc600a高效液相色谱仪(由四元梯度泵、自动进样器、柱温箱、VWD和DAD检测器组成) ,真空泵.抽滤器, G3垂融漏斗，0.45 μm针式滤膜,高速离心机。
2.仪器简介

糖果色素检测分析检测液相色谱LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。

3.主要试剂
  甲醇为HPLC级,乙酸铵为分析纯，实验用水为超纯水,色素标准品国家标准物质中心),甲酸-甲醇混合溶液(4+6)，无水乙醇- 2%氨水-纯水混合溶液(7 +2+ 1),聚酰胺粉(200目),乙酸为分析纯(36%) ,柠檬酸溶液(20%), pH6的水(柠檬酸溶液调pH到6)，pH4的水(柠檬酸溶液调pH到4)。

4.标准溶液
混合标准过渡液的配制临用时 用水将标准储备液稀释,配成0.050 g/L的色素水溶液。

5.样品前处理
  将糖果敲碎,混合均匀后，称10 到烧杯中，加20 m1水，温热溶解,用柠檬酸溶液调pH到6,加热至60^C,在 样品溶液中加入聚酰胺粉,搅拌均匀,调成糊状,以G3垂融漏斗抽滤，用60°CpH为4的水洗涤3~5次,然后用甲醇-甲酸混合溶液洗涤3~5次,再用水洗到中性,用约30 m1的无水乙醇-2%氨水- 纯水混合溶液解吸3~5次,洗至无色.收集解吸液于高脚烧杯中,用乙酸中和，加玻璃珠,在沸水浴上浓缩至5% ,加水定容至5 m1,经0. 45 μm滤膜过滤,待测。

6.色谱条件
  色谱柱:ODS- Cs柱(150 X4. 6 mm,5 μm) ,C预柱,柱温
30C,流动相A为甲醇，B为乙酸铵溶液(0. 02 mol/L) ,梯度洗脱见表1),流速1.0m1/min进样量 10μl。  

三、性能特点

◆ LC-P600型高压恒流泵

（1）往复式并联泵设计，流量精度高，压力脉动小，延长密封圈和活塞杆的使用寿命；

（2）隔膜式脉冲阻尼器与电子脉动抑制技术同时控制压力脉动保障***低的基线噪音；

（3）整体性单向阀，结构简单，密封性好；

（4）柱塞杆自动缩进，方便更换密封圈；

（5）可选配柱后清洗功能，适用于使用含缓冲盐的分析条件；

◆ LC600-UV600型紫外检测器

（1）平行双锥孔设计的流动池，大幅提高信噪比，检测效果更佳；

（2）开机自检功能，通过图谱上486.6nm和656nm这二点的位置，以判断波长示值误差的准确性，保证极优的波长精度，保障仪器***jia状态；

（3）控制电路采用多微处理器结构，分别管理信号采集、数据处理，系统控制和通信。在做等度分析时，可以方便地通过全汉字的液晶屏与七个功能键，设置波长、滤波常数、输出量程，运行时间等参数。并且可以实现开关氘灯，光谱扫描，启动分析程序等功能；

（4）全数字交换系统，避免了色谱信号需要多重摸-数转换带来的信号畸变与干扰；

◆ LC-WS600色谱工作站

（1）具有液相色谱系统控制和色谱数据处理双重功能

（2）六种定量计算方法

（3）多种不同浓度的标准试样校准运行，建立样品浓度──面积校正曲线。

（4）灵活的峰识别和处理能力

（5）色谱图形、定量计算方式、峰处理参数及峰鉴定表等可保存到用户自命名的文件中。

◆具有自动在线检测功能

四、技术指标